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如何鉴定微量元素分析仪
微量元素分析仪器(微量元素检测仪)种类繁多,各有特定市场。目前在市场流行的微量元素检测仪器,一种是石墨炉原子吸收,另一类是电化学类仪器。在分析中大量应用的分光光度法因灵敏度达不到要求,只能用于含量较高的生化分析和常量分析。原子吸收具有更高的精密度和检测速度,应为首先,但由于设备较为复杂、价格高、周期长,需配套各种载气等因素,一般在*以上单位装备较多,而县级及以下的单位大都选电化学类分析仪器。
无论是什么原理仪器,必须达到分析仪器的zui基本要求,才有可能用于实际检测.
仪器主要指标有以下几项:
1.重复性:多次测同一样本或测多个同一含量样本的误差,一般用变异系数表达,越小越好,这个指标主要是表达仪器的可信度,精密度及是否稳定。
2.检测下限:指可检出规定含量的zui低下限,一般以三倍噪声为标准,一般用污染少、灵敏度高的元素进行检测,例如电化学用镉离子检测,原子吸收用铜离子表达。这个指标表示仪器的灵敏度。
3.相关系数:不同浓度元素与线性方程的回归系数,zui大为1,至少要0.99以上。
4.校准曲线偏差:用一个已知量与标准曲线的某一点进行偏差比较,越小越好,一般小于10%。
注:3、4两项表达了仪器的准确度
不同类的分析仪器各有千秋,任何一种仪器都不能包打天下,优点和缺点都是相对而言。例如:原子吸收测金属镉灵敏度高,而测铅灵敏度特低。电化学分析仪器分析速度不如原子吸收,但传统原子吸收每做一种元素要换特定的元素灯,不能联合测定。
电化学分析仪器使用电极做传感器,尤其是固体电极不能长时间稳定使用,做一定数量样品需重新处理如鍍汞膜(指做铅、镉等),但测铅元素从0.1微克升即可定量检测,这是原子吸收无论如何也做不到的。
原子吸收测定速度快,准确度高。但不能用于阴离子和有机物的检测。另外使用成本高,对环境要求高,在基层单位用户推广应用有一定难度。
电化学仪器使用金属汞做工作电极,有污染环境之嫌,但可用于阳离子、阴离子、有机物等分析,购买、维护、运营费用低,率高,易于推广。有很多国标、行业标准都使用电化学极谱方法及溶出法。因此用户用原子吸收多,县级及以下用户用电化学仪器多。
如何判断一台仪器的性能优劣?
一般用户由于缺乏专业知识或了解甚少,但掌握几个要点即可。首先看仪器是否稳定,这是仪器zui基本的要求,是分析检验的基础如果这项指标不好,其他就无从谈起,纯粹是忽悠了。如果同一个样品,检测获得结果忽高忽低,相差很大,这说明仪器有问题。当测定物质含量很高时,一般测定稳定性都较好,但这不说明问题,因为购买这类仪器都是用于微量元素检测,而不是用于高含量检测。因为是微量所以获得的元素峰并不高,这是对仪器真实性能的考验。对高含量检测,变异系数可以达到1%,但对低含量达到5%以下就很好了。如果你看仪器实测,一些厂家为避免方便地观测重复性,不让操作者能方便地迭加曲线,不设置求变异系数的程序,这就是因为仪器的性能不佳,怕被别人一眼看出问题,这实质是仪器性能不过关,生产商在回避这个问题。实际上一些厂家的仪器变异系数在10—20%之间,误差大大超过了有关规定,这样做出的结果可信度低,我公司产品的变异系数内控在5%以下,通过仪器的测试可一目了然。
电化学中极谱分析使用的电极极小(指滴汞电极),而灵敏度与电极比表面积有关,面积大信噪比高(指信号与噪声的比值),灵敏度高,抗干扰能力强,但由于滴汞电极面积取决于体积,大了就要不受控的脱落,因此电极表面积受到严重制约,这决定了常规方式电极所做的仪器噪声大,重复性不佳,这是目前所有使用这类电极仪器一个通病。只有我公司的产品通过采用静汞电极等一系列技术解决好这个问题。在这个技术领域是*一款同类仪器,这可通过现场比较来证实。另外一类电化学仪器则回避了这类问题,采用固体电极来测所有元素,并从环保角度攻击使用极谱方法的仪器使用了汞电极。其实在检测中,汞都在封闭环境中工作,不与大气接触。就如血压计,目前的测的准的还是水银血压计,还在广泛使用。使用滴汞电极的极谱分析方法,在很多领域里都是国标法和行业标准。例如血清中锌测定是卫生部检验规程规定方法,而食品中极谱分析标准更多。而使用固体电极(如玻碳电极)测某些特定元素如铅效果是好的,但以不变应万变用其来解决所有元素的检测是不可能的,无论是从理论上还是实践上都缺少佐证。那些花大价钱买这类仪器的,要么就是知识不够,要么是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信号小,对技术要求很高。做的好的重复性好,灵敏度高,仪器性能稳定,做不好的,重复性差,整个仪器基础差,就要用各种手段应付用户,隐瞒真相,而用户对此知之甚少。zui简单判断方法是看仪器是否设置了能方便地进行多条曲线迭加比较、直接观察重复性功能,能否方便地求变异系数。再进一步实测一下血中锌,多次检测看重复性好坏,因锌的含量较低,能考核仪器的性能,做之前需检测一下空白,防止试剂空白过高造成假象。
在做好重复性的基础上才有可能考察其他性能指标,客观的说,只要重复性做好了,其他性能指标应问题不大。但是那种用一种电极做所有元素的仪器,做空白加标准溶液和实测样品有天壤之别。就是说如果不做样品只做单纯的标准溶液,可能很好,但是加入样品,样品带来各种干扰使重复性、线性、灵敏度都有非常大的变化。目前使用固体玻炭电极测血铅比较成熟。其他应看看国家、行业有无这方面的标准,有没有这方面的文献,有文献的有没有实际用于样品的范例。如果都没有,有的企业却在很短的时间内用这种电极搞出了一套分析方法,究竟是能力*还是另有原因,就需感兴趣者自己考虑了。