红外碳硫分析仪是很多冶金企业和高校理化分析室中的常用计量器具,用于对金属样品和非金属样品中的碳和硫元素含量进行定量分析。但是红外碳硫分析仪在使用过程中难免会收到外在因素的影响,从而影响分析结果的差异,那么有哪些影响因素呢?
1、样品称重不同几点
样品称重不同,其所含的C、S的绝对质量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。对于低含量样品,当样品称重较大时,得到的结果就会偏高。对于高含量的样品,情况则相反,得到的结果会偏低。
另外,样品称重不同直接影响高频感应燃烧情况。红外碳硫分析仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关,而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的,随着物质的熔化燃烧,感应量逐渐减少。
2、助熔剂的加入量
影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时,分别加入1.5g与2g助熔剂(助熔剂中C≤8ppm,S≤5ppm),因为助熔剂的加入量通常不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了0.5g助熔剂所含碳硫量的波动。
假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm,样品称样量为0.5g,由于助熔剂的加入量不同就引入了3ppm的偏差。
3、坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚,空白从10-100ppm不等。预处理过程条件设置得当,坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明,预处理时间长短和温度高低对获得坩埚稳定的低空白至关重要。
例如,经800℃烘烧4h后的坩埚,用于分析钢样,得到的结果波动很大。只加入助熔剂,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而处理得当的碳空白峰高通常小于0.02V。
4、灰尘的影响
分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素,该影响在分析低含量样品时尤为明显。例如在分析硅铁时,一般采用的方法是:0.2g锡+0.2g样品+0.5g纯铁+1.5g钨粒,由于锡粒的加入,燃烧时产生的灰尘较大。
经过20次样品分析后,硫的结果比一次分析结果偏低2ppm以上,随着分析次数的增加,此偏差越来越大。而*清除过滤器中灰尘后,分析结果与一次分析结果一致。
综上所述,红外碳硫分析仪结果稳定性存在着多种影响因素,在分析过程中,尤其是分析低含量样品时,可综合考虑这些因素的影响,从而对分析结果作出准确评价。